KF-HNMR - 卡爾費(fèi)休-氫譜法（版權(quán)所有，轉(zhuǎn)載請(qǐng)備注出處）

       KF - 卡爾費(fèi)休法，用于測定離子液體中H2O含量。

       HNMR - 氫譜法，用于表征離子液體結(jié)構(gòu)，亦可佐證或輔助確定離子液體純度/含量。

       為說明此法，以1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽（[EMIm]Ac）水溶液樣品為例，具體分析步驟如下：

     （1）以DMSO為氘代試劑測得樣品HNMR圖譜如下圖所示；

     （2）以KF法測定樣品中H2O含量為20.40%；

     （3）確定離子液體的濃度參考離子 —— 取陽離子的兩個(gè)-CH3（峰5、6）的平均積分值，即（3.14+3.10）/2=3.12，而后，與陰離子-CH3（峰7）積分值3.13比較，取最小值對(duì)應(yīng)的離子作為純度參考離子，可見，本例純度參考離子為陽離子，即離子液體摩爾濃度=相應(yīng)陽離子摩爾濃度；

    （4）確定離子液體與H2O的摩爾比：取陽離子-CH2-（峰4）的積分值2.11，取H2O峰的積分值5.66，由此得到離子液體與H2O的摩爾比為2.11/5.66；

    （5）計(jì)算離子液體純度/含量：離子液體、H2O的分子量（g/mol）分別為170.209、18.015，假定樣品重量為100g，由KF數(shù)據(jù)得H2O含量為20.40g，按照離子液體與H2O的摩爾比結(jié)合相應(yīng)分子量進(jìn)一步得出重量比（2.11*170.209）/（5.66*18.015）=離子液體重量/H2O含量，計(jì)算可得，離子液體重量為71.85g，其余雜質(zhì)重量為100-71.85-20.40=7.75g，至此，離子液體水溶液成分含量清晰可見（離子液體71.85%、水20.40%、其余雜質(zhì)7.75%）。

       KF-HNMR法存在一定誤差，主要應(yīng)用思路和要點(diǎn)有：

       (1) KF法需準(zhǔn)確測定H2O含量；

       (2) 陰離子帶H的情況下，通過HNMR確定離子液體的濃度參考離子；

       (3) 陰離子不帶H的情況，可假定純度參考離子為陽離子，或事先測定陰離子含量，分別計(jì)算陰、陽離子與H2O的摩爾比確定純度參考離子；

       (4) 結(jié)合分子量計(jì)算離子液體的含量，從而得到離子液體純度/含量；

       (5) 依上述方法亦可測算出含H雜質(zhì)含量；

       (5) 最終所有成分含量總和必須為100%。