為了探究 LiTFSI、DME 和 LiNO 3 在 SEI 形成過程中發(fā)生的還原反應(yīng)，本工作采用 LSV 法對不同電解液進(jìn)行了測試。以掃速 1 mV s -1 從 OCP (約為 2.8 V)掃描到-0.05 V (+vs Li /Li )。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖 3-1 所示。從圖 3-1（a）可以看出，-11 mol L LiTFSI/DME+0 ~ 5 wt.% LiNO 3 電解質(zhì)中的所有 LSV 曲線在大于 0.3 V 處均有 3 個共同的還原峰，分別是 1.89 V、1.17 V、0.67 V；當(dāng)電勢掃描至-0.025 V 時，所有 LSV 曲線的電流值急劇增大，表明在此電勢下，金屬鋰開始在 Cu 電極表面沉積。向-11 mol L LiTFSI /DME 電解質(zhì)中加入31~5 wt.% LiNO 之后，在 1.71 V 處均出現(xiàn)一個小的還原峰，且 1.17 V 處的還原峰峰值電流相比沒加 LiNO 3 時的峰值電流（黑色曲線）明顯增大。此外，在-140.1 mol L LiClO /DME 電解質(zhì)中的 LSV 曲線在 0.67 V 和 1.90 V 處也出現(xiàn)了還原峰（圖 3-1（b））。結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果與參考文獻(xiàn)可以得出：1.89 ~1.90 V 左右處的還原峰為雜質(zhì)（如H 2 O）的還原引起的 ；1.71 V 處的還原峰為 LiNO 3 的還原引起的；1.17V 處的還原峰為 TFSI - 離子的還原引起的 ； LiNO 3的還原產(chǎn)物有助于 TFSI -離子的徹底還原分解  ，故而加入 LiNO 3 時 1.17 V 處 TFSI - 離子的還原峰峰值電流相比沒加 LiNO 3 時的峰值電流明顯增大。由于 0.67 V 處的還原峰不僅出現(xiàn)在-131 mol L LiTFSI/DME+0~ 5 wt.% LiNO 電解質(zhì)中的所有 LSV 曲線上，而且在-140.1 mol L LiClO / DME 電解質(zhì)中的 LSV 曲線上也出現(xiàn)了該還原峰，所以可以確定 0.67 V 處的還原峰是溶劑 DME 的還原分解產(chǎn)生的。因此，可以推測，如果LiNO 3 、LiTFSI 或 DME 的還原產(chǎn)物不溶于電解質(zhì)，那么，在-11 mol L LiTFSI/DME+0 ~ 5 wt.% LiNO 3 電解質(zhì)中用 Cu 電極作工作電極、通過恒電流（小電流）還原方法從 OCP 極化至一個預(yù)設(shè)的截止電勢（該電勢≥0.30 V），則可以在 Cu 電極上可控形成 ASEI 層。用恒電流還原方法，是因?yàn)橐延袑?shí)驗(yàn)表明在小電流密度下循環(huán)生成的 SEI 更均勻致密 。將預(yù)設(shè)的截止電勢≥0.30 V，是因?yàn)楦鶕?jù) LSV 結(jié)果，當(dāng)電勢≥0.30 V 時，可以確定在 Cu 電極表面上沒有 Li 金屬沉積，這在后面的 XPS 測試結(jié)果中可以得到進(jìn)一步證實(shí)。如果截止電勢低于 0.30 V，金屬鋰可能在外部干擾下沉積，并且所生成的金屬鋰將直接與電解質(zhì)反應(yīng)，使得 ASEI 膜的成分不受控制，這是我們所不希望發(fā)生的。