1．原料與試劑

六氯環(huán)三磷腈純度99％；四氫呋喃、石油醚(沸程60～90℃)、苯、無水乙醇、乙腈、正庚烷，分析純，北京工廠；金屬鈉；二乙二醇單甲醚； 三氟甲基磺酸鋰(Li(CF3S03)。

2.聚二氯磷腈的合成 

(1)取5 g重鉻酸鉀溶于1 000 mL去離子水中配制成低濃度重鉻酸鉀洗液。用重鉻酸鉀洗液浸泡安培瓶，然后用去離子水清洗多次，放入鼓風(fēng)干燥箱中120℃加強(qiáng)熱烘干。

 (2)取約5 g六氯環(huán)三磷腈(市售)于10 mL和20 mL安培瓶中，真空泵抽真空約5 min后用酒精噴燈封瓶口。

 (3)將裝有藥品的封口安培瓶放入陶瓷馬福爐中，設(shè)定反應(yīng)時(shí)間(5"--25 h)和溫度(230---270℃) 進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后取出靜置，冷卻至室溫。反應(yīng)前安培瓶中為白色結(jié)晶狀的六氯環(huán)三磷腈單體，反應(yīng)完畢后從陶瓷馬福爐中取出觀察，為灰白色到淺褐色不等的凝膠甚至焦黑結(jié)塊的固態(tài)產(chǎn)品。 

3.聚磷腑電解質(zhì)的制備

 在干燥箱中取約0．2 g MEEP，稱重。按已知比例計(jì)算所需鋰鹽的質(zhì)量。將鋰鹽MEEP分別在60～70℃回流條件下，用無水THF溶解成均相溶液。在持續(xù)攪拌下，將鋰鹽溶液快速加入聚磷腈高分子溶液中，并用THF多次洗滌容器，倒入混合溶液中。再于60～70℃回流攪拌1～2 h。反應(yīng)結(jié)束后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸走大部分溶劑，待瓶中僅剩少量粘稠液體時(shí)，停止蒸餾。真空干燥(80℃，壓力小于1 329 Pa)4 h后，得到高分子固體電解質(zhì)。1．6測試FT—IR：采用溴化鉀壓片法，取適量待測物粉末與KBr粉末在瑪瑙研缽中混合并研磨成極細(xì)的粉末，然后放人模具，用壓片機(jī)壓制成幾乎透明的薄片即可。 

資料擴(kuò)展：

MEEP的制備：將制備好的醇鈉過濾到250mL三頸燒瓶中，聚二氯磷腈的THF溶液置于恒壓滴液漏斗滴加至醇鈉中。反應(yīng)在65℃下攪拌回流，48 h后反應(yīng)完全，整個(gè)反應(yīng)通氮?dú)獗Ｗo(hù)。反應(yīng)完全后將反應(yīng)液冷卻至室溫，減壓蒸發(fā)THF溶劑，將濃縮后的褐色反應(yīng)產(chǎn)物滴至大量的新蒸石油醚中，產(chǎn)生黃褐色沉淀，抽濾后減壓干燥(80℃，壓力小于1 329 Pa)8 h，稱重。