結(jié)晶是一個動態(tài)平衡的過程,在此過程中晶體 不斷溶解和不斷析晶。 隨著時(shí)間的延長,晶核逐漸形成,小的晶體溶解完全而消失,晶體圍繞晶核不斷長大,更加均勻,且包裹雜質(zhì)少,最終達(dá)到平衡。 不同的析晶方式對結(jié)晶過程有一定的影響,結(jié)果如表所示
由上表可知,自然降溫析晶(降至 25 ℃)條件下降溫速度慢、時(shí)間長,但是晶體沿著自己固有的晶 體結(jié)構(gòu)逐漸生長,結(jié)晶穩(wěn)定性好,所以純度及收率較 高;冷凍降溫析晶(降至 25 ℃),溫度的急劇降低打破了結(jié)晶平衡,晶體析出增多,造成了產(chǎn)品與雜質(zhì)相 互包裹,產(chǎn)品純度低收率較高;二氯甲烷作為極性溶 劑,常用作產(chǎn)品析晶劑。 其優(yōu)點(diǎn)為:①加快晶體的析出速度;②增大產(chǎn)品析出量;③產(chǎn)品粒度更均勻、包 裹雜質(zhì)更少,與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。 綜上所述,選取二氯甲烷作為 LiODFB提純的析晶劑。
二氯甲烷:二氯甲烷具有溶解能力強(qiáng)和毒性低的優(yōu)點(diǎn),大量用于制造安全電影膠片、 聚碳酸酯 ,其余用作涂料溶劑、金屬脫脂劑,氣煙霧噴射劑、 聚氨酯發(fā)泡劑 、 脫模劑 、 脫漆劑 。 二氯甲烷為無色液體,在制藥工業(yè)中做反應(yīng)介質(zhì),用于制備 氨芐青霉素 、 羥芐青霉素 和 先鋒霉素 等;還用作膠片生產(chǎn)中的溶劑、石油脫蠟溶劑、氣溶膠推進(jìn)劑、有機(jī)合成萃取劑、 聚氨酯 等泡沫塑料生產(chǎn)用 發(fā)泡劑和金屬清洗劑 等。 二氯甲烷在中國主要用于膠片生產(chǎn)和醫(yī)藥領(lǐng)域。.其中用于膠片生產(chǎn)的消費(fèi)量占總消費(fèi)量的50%,醫(yī)藥方面占總消費(fèi)量的20%,清洗劑及化工行業(yè)消費(fèi)量占總消費(fèi)量的20%,其他方面占10%。
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