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如何簡化 LiODFB 的重結(jié)晶分離過程

2021-10-26 18:04:11 Summer 56

本文介紹了一種新型兩步合成法合成二氟草酸硼酸鋰,簡化了 LiODFB 的重結(jié)晶分離過程。

  1. 通過 NMR、ICP-AES 以及卡爾費休法測定所制備的 LiODFB 的純度,制備的 LiODFB 純度 高達 99.95%,所含金屬離子及水分均得到了很好的控制。此外,采用 FTIR、Raman 和 DSC-TGA 分 析了 LiODFB 的結(jié)構(gòu)信息及熱力學性質(zhì),發(fā)現(xiàn) LiODFB 具有非常優(yōu)異的熱力學穩(wěn)定性和較低的水分敏感性, 并且其結(jié)構(gòu)信息與文獻報道一致。

  2. 結(jié)合相圖以及拉曼光譜技術(shù)研究了 LiODFB-DMC 二元體系的熱力學相轉(zhuǎn)變和離子規(guī)律,用來指導優(yōu)化 LiODFB 的合成及重結(jié)晶工藝。盡管在LiODFB-DMC 二元體系中存在 3 種類型的分子間相互作用形式(CIPs,AGG-IIa,AGG-IIIb),但受成核動力學條件影響, LiODFB 僅可以通過緩慢冷卻的方式獲得較大的單晶溶劑化物 —LiODFB·(DMC)3/2。

    NMR:NMR(Nuclear Magnetic Resonance)為核磁共振是磁矩不為零的原子核 ,在外磁場作用下自旋能級發(fā)生塞曼分裂 , 共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。核磁共振波譜學是 光譜學 的一個分支,其共振頻率在射頻波段,相應的躍遷是核自旋在核塞曼能級上的躍遷。中文名. 核磁共振. 外文名. Nuclear Magnetic Resonance. 簡 稱. NMR.

    ICP-AES :ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry),也被稱為 電感耦合等離子體-發(fā)射光譜 (ICP-OES) 。 它主要用于樣品中元素的定性(有無)和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多種元素。

    卡爾費休法:卡爾·費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學方法中,對水最為專一、最為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。

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標簽:   二氟草酸硼酸鋰  Lithium Difluoro(oxalato) Borate