純度:LiODFB對(duì)水分比較敏感,在水中可以分解出草酸根和硼酸根,分解反應(yīng)方程式見(jiàn)式(1):
因此,研究中分別采用高錳酸鉀滴定法和甘醇滴定法對(duì)草酸根和硼酸根含量進(jìn)行分析,以計(jì)算LiODFB主含量。同時(shí),利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP—OES)對(duì)LiODFB中的陽(yáng)離子進(jìn)行檢測(cè);利用玻璃砂坩堝、電烘箱等對(duì)LiODFB中不溶物進(jìn)行檢測(cè);利用微量滴定管對(duì)LiODFB中游離酸(以 HF計(jì))進(jìn)行檢測(cè)。主含量檢測(cè)法和雜質(zhì)離子減量法共同使用,以得到更加準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。以雜質(zhì)離子減量法所得結(jié)果作為最終的產(chǎn)品純度數(shù)據(jù)。
高錳酸鉀滴定法:高錳酸鉀滴定 法又稱為貝爾德蘭(Bertrand)法。 其原理是先將一定量的樣液與一定量過(guò)量的堿性酒石酸銅溶液混合,還原糖將二價(jià)銅還原為氧化亞銅,經(jīng)過(guò)濾,得到氧化亞銅沉淀,再加入過(guò)量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解,而三價(jià)鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽,然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計(jì)算出氧化亞銅的量,再?gòu)臋z索表中查出與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量,即可計(jì)算出樣品中還原糖含量。
減量法:減量法是一種能連續(xù)稱取若干份試樣,節(jié)省時(shí)間的稱量方法。通過(guò)先將樣品放于稱量瓶中,置于天平盤(pán)上,稱取樣品和稱量瓶的重量,然后取出所需的試樣量,再稱得剩余樣品和稱量瓶的重量,兩次稱量之差,即為所需試樣的重量。
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