固相法是指將含氟、硼、鋰、草酸根的化合物按 一定配比混合,經(jīng)球磨和高溫?zé)崽幚砗?利用有機溶劑多次提純得到二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品。 

1. 將草酸鋰和三氟化硼乙醚按物質(zhì)的量比1∶ 1 ~ 1 ∶ 3 加入干燥的球墨罐中,在 30 ~ 90 ℃ 條件下球 磨2 ~ 24 h ;

2. 然后將球磨過的反應(yīng)產(chǎn)物溶于30 ~ 90 ℃的有機溶劑中,過濾除去固相副產(chǎn)物和未反應(yīng)草酸鋰,得到含 LiODFB 的溶液。

3. 再經(jīng) - 20 ~ 10 ℃ 低溫析晶,得到 LiODFB 晶體;

4. 在 40 ~ 100 ℃ 真空干燥 10 ~ 48 h,得到純凈的 LiODFB 固體。

工藝的優(yōu)缺點：

1. 工藝優(yōu)點:可避免引入過多有機溶劑,減少副反 應(yīng)發(fā)生,原料毒性小,腐蝕性低,對設(shè)備沒有抗腐蝕、 耐高壓等苛刻要求,制備工藝簡單。

2. 工藝缺點:反應(yīng) 不完全、產(chǎn)品收率低、產(chǎn)品提純困難、生產(chǎn)成本高等

知識擴展：固相法的介紹

固相法是一種傳統(tǒng)的制粉工藝，雖然有其固有的缺點，如能耗大、效率低、粉體不夠細(xì)、易混入雜質(zhì)等，由于該法制備的粉體顆粒無團聚、填充性好、成本低、產(chǎn)量大、制備工藝簡單等優(yōu)點，迄今仍是常用的方法。 固相反應(yīng)一般包括物質(zhì)在相界面上的反應(yīng)和物質(zhì)遷移兩個過程。