水相法是在氫氟酸溶液體系下,加入含鋰化合物、含硼化合物及含草酸根化合物一步反應(yīng)得到粗產(chǎn)品水相溶液,再通過加入有機溶劑,濃縮提純得到二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品。

將濃度為 20% 的氫氟酸、草酸 鋰、三氧化二硼在密閉環(huán)境下,20 ~ 80 ℃ 下充分?jǐn)?拌反應(yīng) 2 ~ 24 h,然后過濾除去反應(yīng)副產(chǎn)物氟化鋰, 經(jīng)減壓蒸發(fā)濃縮得到二氟草酸硼酸鋰濃縮液;再緩慢加入含有氯化亞砜的有機溶液,經(jīng)提純后過濾得到二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品。

為使反應(yīng)充分進行,將含氟鹽類化合物、含鋰化合物、含硼化合物按一定比例混合球磨后,再經(jīng)高溫固相預(yù)處理,然后將高溫處理過的原料按草酸根與硼物質(zhì)的量比為( 1 ~ 5 ) ∶ (1 ~ 3)在溶劑中與草酸根混合反應(yīng),最后經(jīng)有機溶劑多次提純得到二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品。 

工藝優(yōu)缺點：

1. 工藝優(yōu)點:原料來源廣泛,成本低廉,工藝流程 短,易于控制,操作簡單。

2. 工藝缺點:產(chǎn)品提純困難 (尤其對于水分雜質(zhì)含量),工藝產(chǎn)生二氧化硫和鹽酸廢氣,生產(chǎn)環(huán)境差,有機溶劑回收困難、損耗大。

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水相法的介紹：

水相分離法是相分離法中的一種，是在分散有囊芯材料的連續(xù)相中，利用改變溫度，在溶液中加入無機鹽、成膜材料的凝聚劑，或其他誘導(dǎo)兩種成膜材料間相互結(jié)合的方法，使壁材溶液產(chǎn)生相分離，形成兩個新相，使原來的兩相體系轉(zhuǎn)變成三相體系，含壁材濃度很高的新相稱凝聚膠體相，含壁材很少的稱稀釋膠體相。 凝聚膠體相可以自由流動，并能夠穩(wěn)定地逐步環(huán)繞在囊芯微粒周圍，最后形成 微膠囊 的壁膜。 壁膜形成后還需要通過加熱、 交聯(lián) 或去除溶劑來進一步固化，收集的產(chǎn)品用適當(dāng)?shù)娜軇┫礈?，再通過 噴霧干燥 或 流化床 等干燥方法，使之成為可以自由流動的顆粒狀產(chǎn)品。 水相分離法有 復(fù)凝聚法 和 單凝聚法 ，前者是由兩種帶相反電荷的膠體彼此中和而引起的相分離，后者是由非電解質(zhì)引起的相分離。