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合成法制備LiBF2(C2O4)

2021-11-11 21:54:52 Summer 19

采用一步合成法制備LiBF2(C2O4),其反應(yīng)式見(jiàn):

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  1. 將所用有機(jī)溶劑經(jīng)脫水處理,使其中含水量降至2×10-5以下;所用草酸經(jīng)真空加熱烘干將其中水分降至1×10-4以下:所用設(shè)備 PFA三口燒瓶及滴液漏斗用N2吹掃30 min,以除去水分;

  2. 將上述所用轉(zhuǎn)移至手套箱中,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

  3. 在PFA三口燒瓶中,稱(chēng)取一定量的LiBF4并溶解于碳酸二甲酯(DMC)中,然后加入定量的草酸,在一定 溫度下攪拌2 h后,稱(chēng)取四氯化硅,利用滴液漏斗緩慢加入燒瓶中,加入完畢后,繼續(xù)反應(yīng)4 h,停止反應(yīng)。

  4. 過(guò)濾后,將其轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中,濃縮降溫后, 加人一定量的二氯甲烷,過(guò)濾即得含有二氯甲烷的產(chǎn)品。

  5. 將含有二氯甲烷的產(chǎn)品,在真空條件下干燥 24h后,即得所需產(chǎn)品。


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標(biāo)簽:    LiBF2C2O4 雙氟草酸硼酸鋰