采用一步合成法制備LiBF2(C2O4),其反應(yīng)式見(jiàn):
將所用有機(jī)溶劑經(jīng)脫水處理,使其中含水量降至2×10-5以下;所用草酸經(jīng)真空加熱烘干將其中水分降至1×10-4以下:所用設(shè)備 PFA三口燒瓶及滴液漏斗用N2吹掃30 min,以除去水分;
將上述所用轉(zhuǎn)移至手套箱中,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
在PFA三口燒瓶中,稱(chēng)取一定量的LiBF4并溶解于碳酸二甲酯(DMC)中,然后加入定量的草酸,在一定 溫度下攪拌2 h后,稱(chēng)取四氯化硅,利用滴液漏斗緩慢加入燒瓶中,加入完畢后,繼續(xù)反應(yīng)4 h,停止反應(yīng)。
過(guò)濾后,將其轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中,濃縮降溫后, 加人一定量的二氯甲烷,過(guò)濾即得含有二氯甲烷的產(chǎn)品。
將含有二氯甲烷的產(chǎn)品,在真空條件下干燥 24h后,即得所需產(chǎn)品。
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